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鉑鈷比色法測(cè)量色度
1.原理
用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液，與被測(cè)樣品進(jìn)行日視比較，以測(cè)定樣品的顏色強(qiáng)度，即色度。 樣品的色度以與之相當(dāng)?shù)纳葮?biāo)準(zhǔn)溶液(2.3)的度值表示。
注：此標(biāo)準(zhǔn)單位導(dǎo)出的標(biāo)準(zhǔn)度有時(shí)稱為“Hazen際”或“Pt－Co標(biāo)”[GB 3143《液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazcn單位——鉑－鈷色號(hào)）》]、或毫克鉑／升。
2 試劑
除另有說(shuō)明外，測(cè)定中僅使用光學(xué)純水(3.2.1)及分析純?cè)噭?/span>
2.1 光學(xué)純水：將0.2μm。濾膜(細(xì)菌學(xué)研究中所采用的)在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1h，用它過(guò)濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去zui初的250mL，以后用這種水配制全部際準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。
2.2 色度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，相當(dāng)于500度：將1.245±0.001g六氯鉑(Ⅳ)酸鉀(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化鈷(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于約500mL水(4.1)中，加100±1mL鹽酸(p＝1.18g／mL)并在1000mL的容量瓶?jī)?nèi)用水稀釋下標(biāo)線。
將溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗處，溫度不能超過(guò)30℃。個(gè)溶液至少能穩(wěn)定6個(gè)月。
2.3 色度標(biāo)準(zhǔn)溶液：在一組250mL的容量瓶中，用移液管分別加入
2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL儲(chǔ)備液(3.2.2)，并用水(3.2.1)稀釋至標(biāo)線。溶液色度分別為：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
溶液放在嚴(yán)密益好的玻璃瓶中，存放于暗處。溫度不能超過(guò)30℃。這些溶液至少可穩(wěn)定1個(gè)月。
3 儀器 哈納鉑鈷色度測(cè)定儀HI96727采用此原理可直接測(cè)試。
3.1 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。
3.2 具塞比色管，50mL。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無(wú)陰影。 3.3.3 pH計(jì)，精度±0.1pH單位。
3.4 容量瓶，250mL。
4 采樣和樣品
所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，zui后用蒸餾水或去離了水洗凈、瀝干。
將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶?jī)?nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)行測(cè)定。如果必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要避兔溫度的變化。
5 步驟
5.1 試料
將樣品倒入250mL(或更大)量筒中，靜置15min，傾取上層液體作為試料進(jìn)行測(cè)定。
5.2 測(cè)定
將一組具塞比色管(3.2)用色度標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3)充至標(biāo)線。將另一組具塞比色管用試料(5.1)充至標(biāo)線。 將具塞比色管放在白色表面上，比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過(guò)液柱。
垂直向下觀察液柱，找出與試料色度zui接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
如色度≥70度，用光學(xué)純水(3.2.1)將試料適當(dāng)稀釋后，使色度落入標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍之中再行測(cè)定。 另取試料測(cè)定pH值。
6 結(jié)果的表示
以色度的際準(zhǔn)單位(3)報(bào)告與試料zui接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在0～40度(不包括40度)的范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到5度。40～70度范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到10度。 在報(bào)告樣品色度的同時(shí)報(bào)告pH值。
稀釋過(guò)的樣品色度(A0)，以度計(jì)，用下式計(jì)算：
式中：V1——樣品稀釋后的體積，mL；
V0——樣品稀釋前的體積，mL； A1——稀釋樣品色度的觀察值，度。
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